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Herstellung von Verschlüssen in hoher Reinheit zu geringen Kosten 2019-03-13 16:35:05

Die Puffer von good sind zwitterionische Puffer, bei denen es sich im Allgemeinen um organische Verbindungen auf Sulfaminsäurebasis handelt. Ihre ph-Werte sind relativ stabil und reagieren nicht mit verschiedenen Enzymen und chemischen Reagenzien. Es wird hauptsächlich im Bereich der Biologie und Medizin eingesetzt. Kappen (n-Cyclohexyl-3-aminopropansulfonsäure) ist einer der üblicherweise verwendeten Puffer für die Trennung grundlegender Arzneimittel durch enzymatische Chemie und HPLC. Daher ist seine Vorbereitung sehr wichtig. Um die Reaktionsbedingungen zu reduzieren, wird sie im Allgemeinen unter den Bedingungen einer Katalysator- und Infrarotlichtbestrahlung im Produktionsprozess durchgeführt, während die Produktionskosten erhöht werden. und gleichzeitig ist es schwierig, die Reinheit der Zubereitung aufgrund der Instabilität der Reaktionsbedingungen zu verbessern. Dieser Artikel beschreibt eine kostengünstige Methode zur Vorbereitunghochreine kappen.


Der Vorbereitungsprozess umfasst:
(1) Herstellung eines Katalysators mit Cer-Seltenerde-dotiertem Nano-Titandioxid: Titanpulver und Cer-Seltene Erden werden in einem Gewichtsverhältnis von 10: 1 gemischt, in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 650 ° C für 15 Stunden kalziniert dann in destilliertem Wasser gelöst. Es wurde in einem Wasserbad geschüttelt, durch 60-minütiges Schütteln bei 65 ° C gemischt und schließlich filtriert und getrocknet.
(2) das Sulfit, Bisulfit und Propenol werden unter dem speziellen Katalysator zur Herstellung von 1,3-Propansulfonat umgesetzt, die Reaktionstemperatur beträgt 65 bis 90 ° C, der pH-Wert beträgt 6 bis 6,5 und die Reaktionszeit beträgt 4 bis 12 Stunden. das molare Reaktionskonzentrationsverhältnis ist: Propenol: Bisulfit: Sulfit = 1: 1,1 - 1,7: 0,1 - 0,6;
(3) Umsetzen des erhaltenen 1,3-Propansulfonats mit Kohlensäure bei einer Temperatur von 30 bis 50 ° C für 1 bis 2 Stunden, um 1,3-Propansulfonsäure zu erhalten;
(4) die erhaltene 1,3-Propansulfonsäure und Cyclohexylamin werden in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 70 bis 90 ° C für 2 bis 5 Stunden umgesetzt, um ein Rohprodukt von 3-Cyclohexylamin-1-propansulfonsäure zu erhalten;
(5) das Rohprodukt von 3-Cyclohexylamin-1-propansulfonsäure wird durch molekulare Destillationstechnik bei einer Temperatur von 140 bis 150ºC und einem Druck von 13 bis 266 Pa entwässert;

(6) 3 bis 7-maliges Waschen mit Aceton, um Cyclohexylamin zu entfernen (das Verhältnis von Aceton gewaschenem Aceton und rohem 3-Cyclohexylamin-1-propansulfonsäure beträgt 5: 8), und schließlich 3-Cyclohexylamin mit destilliertem Wasser gewaschen 7-mal und es wurden jeweils 500 ml destilliertes Wasser verwendet, um gereinigte 3-Cyclohexylamin-1-propansulfonsäure zu erhalten.


der Nanometer-Titandioxid-Katalysator mit Seltenerden-Cer weist eine hohe katalytische Leistung auf, und die Reaktion kann ohne Bestrahlung mit Infrarotlicht durchgeführt werden; Das Sulfit und Bisulfit sind weit verbreitet und werden bei der Reaktion leicht entfernt. Während des Waschvorgangs kann der Blick effektiv gereinigt werden, um maximale Aceton-Einsparungen und niedrigere Produktionskosten sicherzustellen.


Referenz

Yuan Xuesheng. Zubereitungsmethode von3-Cyclohexylamin-1-propansulfonsäure. 2016.11.16, cn106117088a


bearbeitet vonSuzhou Yacoo Wissenschaft co., Ltd.
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