4- (2-Hydroxyethyl) -1-piperazinethansulfonsäure(Hepes) ist ein Wasserstoffionenpuffer, der eine gute Pufferkapazität im pH-Bereich von 6,8 bis 8,2 hat und einen konstanten pH-Wert für lange Zeit steuern kann. wie man hepes mit hoher reinheit synthetisiert?
Die Forscher erfanden ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Hepes, das nicht nur eine hohe Reinheit aufweist, sondern auch niedrige Reinigungskosten, ein einfaches Verfahren, eine einfache Bedienung und keine Umweltverschmutzung aufweist. Im Einzelnen sind die folgenden Schritte enthalten:
(1) Herstellung eines Hepesalzes: Das Vinylsulfonat wird zu einer bestimmten Konzentration einer wßrigen Lösung formuliert, und dann wird zur Additionsreaktion n-Hydroxyethylpiperazin zugegeben, um 4-Hydroxyethylpiperazinethansulfonat zu erhalten. das Molverhältnis von Vinylsulfonat zu n-Hydroxyethylpiperazin beträgt 1,00 bis 1,15: 1; Die am meisten bevorzugte Reaktionstemperatur beträgt 60 bis 110 ° C und die Reaktionszeit beträgt 2 bis 6 Stunden.
(2) Ansäuern: Der Zweck des Ansäuerns besteht darin, das durch Umsetzen von n-Hydroxyethylpiperazin mit Natrium-, Kalium- oder Ammoniumvinylsulfonat erhaltene Hepesalz in Hepes umzuwandeln. Das verwendete Säuerungsmittel ist eine starke Säure mit einem Pka von weniger als 4,5, einschließlich Schwefelsäure, Salzsäure, Ameisensäure und Oxalsäure, vorzugsweise Schwefelsäure und Oxalsäure. Das Ansäuerungsmittel und das 4-Hydroxyethylpiperazinethansulfonat werden in einem Molverhältnis von 0,9 bis 1,2: 1, vorzugsweise 0,95 bis 1,05: 1 verwendet, eine geeignete Ansäuerungstemperatur beträgt 0 bis 40 ° C, eine Ansäuerungsreaktionszeit beträgt 1 bis 2 Stunden.
(3) Kristallisation und Entsalzung: Die angesäuerte Flüssigkeit wird abgekühlt und das Salz des Ansäuerungsmittels wird durch Kristallisation ausgefällt und dann durch Filtration entfernt. Eine geeignete Kristallisationstemperatur beträgt -20 bis 10ºC, vorzugsweise -10 bis 5ºC, und die Kristallisationszeit beträgt 0,5 bis 1 h.
(4) Sulfatentfernung: Sulfationen können durch lösliches Bariumsalz oder Calciumsalze wirksam entfernt werden. geeignete lösliche Bariumsalze oder Calciumsalze umfassen Bariumchlorid, Bariumformiat, Bariumacetat, Bariumhydroxid, Calciumchlorid, Calciumformiat, Calciumacetat, Calciumhydroxid. bevorzugte Fällungsmittel sind Bariumchlorid, Bariumacetat oder Wasserstoff. Yttriumoxid.
(5) Waschreinigung: Das primäre Reinigungsprodukt kann Spurenmengen von Hepes-Na, Hepes-k oder Hepes-nh4, Vinylsulfonat oder n-Hydroxyethylpiperazin enthalten. es kann entfernt werden, indem der Unterschied in der Löslichkeit von Hepes in niedermolekularen Alkoholen verwendet wird. das reine Produkt von Hepes kann 99,9% erreichen.
Die durch die Erfindung erhaltene 4-Hydroxyethylpiperazinethansulfonsäure hat eine hohe Reinheit, ein einfaches Operationsverfahren, niedrige Reinigungskosten, ein einfaches Verfahren, einen einfachen Betrieb und keine Verschmutzung.
Verweise
Cui Hongyou, Wang Jiangang, Zhu Liwei. Herstellungsverfahren für hochreine 4-Hydroxyethylpiperazinethansulfonsäure, 2015.7, cn104803949a
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